一、前期準備

1. 樣品過 0.08mm 篩，105℃烘干 2h，干燥器冷卻，稱取0.5g。

2. 備好乙二醇 - 無水乙醇萃取液、苯甲酸標準滴定液，提前做空白試驗。

3. 檢查管路無漏液、加熱正常，錐形瓶洗凈烘干。

二、操作步驟

1. 樣品入錐形瓶，加 25mL 萃取液，放置雙工位。

2. 設置溫度 80~95℃，自動恒溫萃取 10min。

3. 設備自動滴定，顏色傳感器識別終點，系統自動計算 f-CaO 含量。

4. 每組做平行雙樣，自動保存數據。

三、質控限值

• f-CaO≤2.0%：平行樣偏差≤0.14%

• f-CaO＞2.0%：平行樣偏差≤0.19%

• 每 20 組用標準樣質控，每月標定滴定液。

四、日常維護

1. 試驗后用無水乙醇清洗錐形瓶、滴定管路。

2. 每周擦傳感器鏡頭、校準滴定泵。

3. 溶劑避光密封保存，防止吸水失效。

五、常見故障速排

1. 終點識別不準：擦鏡頭、更換新鮮試劑。

2. 結果偏高：溫度超 100℃、管路殘留、試劑吸水。

3. 平行樣偏差大：樣品未混勻、容器未洗凈。